Продолжение
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Техника выпаривания экстрактов с помощью лабораторного
микроиспарителя
П1.1. При отсутствии готового устройства для испарения экстрактов соберите
лабораторный микроиспаритель согласно Рис. 3. Через предохранительную склянку (можно
использовать коническую колбу на 500 мл) подключите водоструйный насос.
Для сборки лабораторного микроиспарителя необходимо следующее оборудование:
Баня водяная
Насос водоструйный по ГОСТ 25336
Колба грушевидная для упаривания вместимостью 25 мл типа ГР-25-14/23 по ТУ 92-
891.029-91 с притертой стеклянной пробкой
Переход типа П10-14/23 (с одной горловиной и отводом) по ГОСТ 25336
Трубка соединительная (тройник) типа ТС-Т по ГОСТ 25336
Колба коническая с цилиндрической горловиной типа КН-3-500-34 по ТУ 92-891.029-91
Трубка стеклянная
Шланг вакуумный на отвод перехода типа П10-14/23
Зажим Гофмана на вакуумный шланг
Штатив лабораторный
Корковые пробки под колбу КН-3-500-34 и ГР-25-14/23
Набор ручных сверл для сверления пробок
Электроплитка с закрытой спиралью
Рисунок 3. Лабораторная установка для испарения экстрактов: 1-колба
грушевидная; 2-водяная баня; 3-термометр; 4-переход; 5-пипетка
Пастера; 6-корковая пробка; 7-трубка соединительная (тройник); 8-
зажим Гофмана; 9-вакуумный шланг; 10-к предохранительной
склянке и водоструйному насосу.
П1.2. Выпарите эфирный экстракт досуха. При выпаривании избегайте кипения эфира.
Температуру испарения контролируют с помощью термометра (температура кипения
метилтретбутилового эфира - 55.5 °С, температура кипения диэтилового эфира - 34.5°С).
Отрегулируйте вакуум с помощью зажима Гофмана так, чтобы обеспечить слабую подачу воздуха
в грушевидную колбу (на поверхности эфира должна быть заметна небольшая ямка, слишком
сильный ток воздуха может привести к разбрызгиванию экстракта и потерям).
ПРИЛОЖЕНИЕ 2. Ввод поправки на коэффициент извлечения.
Фактический коэффициент извлечения рассчитывается методом внесения добавки
определяемого соединения.
П2.1. Масса вносимой добавки рассчитывается по следующей формуле:
m = Сб х М
где m-масса добавки этинилэстрадиола, нг
Сб - найденная концентрация этинилэстрадиола в. образце, мкг/кг (мкг/л при
исследовании мочи)
М - масса (объем) образца, г (мл при исследовании мочи)
П2.2. Вносимый объем стандартного раствора этинилэстрадиола рассчитывается по
формуле:
v= 1000m/Сд,
где v - объем стандартного раствора этинилэстрадиола, мкл
m - масса добавки этинилэстрадиола, нг
Сд - концентрация стандартного раствора этинилэстрадиола, нг/мл
П2.3. С помощью микродозатора внесите вычисленное количество добавки в исследуемый
образец перед пробоподготовкой.
П2.4. Выполните определение этинилэстрадиола в образце, руководствуясь настоящей
методикой.
П2.5. Поправка на коэффициент извлечения рассчитывается по следующей формуле:
k извл. = Сс х М / (Сб х М + m),
где k извл. - коэффициент извлечения
Сс - найденная концентрация этинилэстрадиола в образце после внесения добавки, мкг/кг
(мкг/л для мочи)
Сб - найденная концентрация этинилэстрадиола в образце до внесения добавки, мкг/кг (мкг/л
для мочи)
М - масса (объем) образца, г (мл при исследовании мочи)
m - масса добавки этинилэстрадиола, нг
П2.6. Выполните перерасчет найденной концентрации этинилэстрадиола в образце с
учетом коэффициента извлечения по следующей формуле:
С = Сб / k изал.1
где Сб - найденная концентрация этинилэстрадиола в образце до внесения добавки, мкг/кг (мкг/л
для мочи)
k извл. - коэффициент извлечения
РАЗРАБОТАНО:
Представитель R-Biopharm в России и Начальник отдела лабораторной
странах СНГ диагностики Департамента
Директор 000 «СТАЙЛАБ» ветеринарии Минсельхозпрода
России
А.В. Галкин В.И. Белоусов
Методика апробирована в Центральной научно-методической ветеринарной
лаборатории Департамента ветеринарии Минсельхозпрода России (ЦНМВЛ)
Директор ЦНМВЛ Заведующая отделом ИФА
В.А.Седов 0.Н. Виткова
.gif)