Методические указания по отбору проб мяса,мясопродуктов,рыбы,рыбопродуктов, кормов и других жиросодержащих продуктов для определения полихлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов методом хромато-масс-спектрометрии. Введение Требования техники безопасности Термины и основные понятия Технология отбора проб Порядок отбора Правила упаковки и транспортировки проб Нормативные документы Приложение АКТ отбора образцов (проб) УТВЕРЖДАЮ УТВЕРЖДАЮ Главный государственный первый заместитель Министра ветеринарный инспектор здравоохранения, Российской Федерации Главный государственный В.М.Авилов санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко Методические указания по отбору проб мяса, мясопродуктов, рыбы, рыбопродуктов, кормов и других жиросодержащих продуктов для определения полихлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов методом хромато-масс-спектрометрии. Москва 1999г. "Методические указания" подготовлены Институтом проблем эволюции им. А.Н.Северцева РАН, Российским центром чрезвычайных ситуаций МЗ, Всероссийским научно-исследовательским институтом ветеринарной вирусологии РАСХН, Всероссийским научно-исследовательским институтом ветеринарии Минсельхозпрода при участии сектора физико-химических методов санитарно- гигиенической секции Лабораторного Совета госсанэпидслужбы РФ. Указания предназначены для специалистов Минздрава РФ, Минсельхоз- прода РФ и других министерств и ведомств, занимающихся отбором проб для проведения анализов на содержание полихлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов. 1. Введение. 1.1. Настоящие указания устанавливают порядок, нормы и правила отбора и доставки проб мяса, мясопродуктов, рыбы, рыбопродуктов, кормов и других жи- росодержащих продуктов для последующего лабораторного их анализа на наличие полихлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов. Соблюдение требований указаний необходимо в целях обеспечения единого методического подхода, получения достоверных данных и избежания методиче- ских ошибок. 1.2. Отбор проб проводится учреждениями санитарного, эпидемиологиче- ского и ветеринарного надзора и других уполномоченных служб. 1.3. Термины и основные понятия. Схема отбора проб - план с учетом места и точек отбора проб. Партия - любое количество однородного по качеству продукта, предназна- ченного к одновременной приемке, сдаче, отгрузке, хранящееся в одном помеще- нии и оформленное одним документом о качестве. Единица упаковки - ящики, барабан, отсек и другие виды упаковки, преду- смотренные стандартами, техническими условиями. Выемка - небольшое количество продукта, отобранного из партии за один прием. Выборка - определенное количество продуктов, отобранных за один прием от каждой единицы упаковки или штабеля продукции для составления исходного образца. Исходный образец - совокупность всех выемок или выборок, отобранный из партии или участка почвы. Разовая проба - проба, отобранная из каждой единицы упаковки или едини- цы продукции (баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц). Общая проба - совокупность разовых проб. Средняя проба - (жиры, молоко, колбасные изделия) - общая проба после тщательного перемешивания в случае необходимости растапливания разовых проб. Средний образец - часть исходного образца или средней пробы, выделенная для проведения исследований. Для небольших партий продукта или участка поч- вы исходный образец или средняя проба одновременно являются и средним образ- цом. Навеска - точно отвешенная часть среднего образца, выделенная для анализа. Метод конверта - способ отбора проб поштучного материала или материала, хранящегося насыпью. В зависимости от величины склада или хранилища применяется метод одиночного, двойного или тройного конверта. Метод квартования - способ составления среднего образца из исходного об- разца. 1.4. Технология отбора проб. Отбор проб слагается из нескольких этапов: • отбора выемок, выборок, разовых проб; • составление исходного образца, общей пробы, средней пробы; • составление среднего образца; • выделение навесок для анализа. 1.5. Порядок отбора При отборе и транспортировке проб соблюдают условия, исключающие раз- ложение определяемых соединений, взаимное загрязнение проб, транспортных средств и т.п. Масса средней пробы, направляемой на исследование, регламентируется настоящими указаниями и нормативными документами на методы исследования. Масса средней пробы должна быть не меньше 0,2 - 1,5 кг. Количество средних проб, отбираемых для исследования от однородной пар- тии, зависит от ее величины (массы, объема) и устанавливается по таблице 1, для штучной продукции - по таблице 2 или указанного в тексте конкретного объекта.
Табл. 1
Нормы отбора проб мяса, мясопродуктов, рыбы, рыбопродуктов, кормов и других жиросодержащих продуктов
| Масса партии, тонн | Число проб, штук |
| до 0,5 | 1 |
| 0,51-3,0 | 2 |
| 3,1-5,0 | 3 |
| 5,1-10,1 | 5 |
| 10,1-15,0 | 8 |
| 15,1-20,0 | 10 |
| Доплнительно 3 пробы на каждые полные и неполные 10 тонн |
Табл.2 Нормы отбора проб штучной продукции (яйца и др.)
| Количество в партии, штук | Количество на исследование, штук |
| До 1000 | 1% но не менее 5 |
| 1001-3000 | 0,7%-11 |
| 3001-5000 | 0,6%-22 |
| 5001-10000 | 0,5%-32 |
| 10001-20000 | 0,4%-51 |
| 20001-50000 | 0,3%-81 |
| Свыше 50000 | Дополнительно 15 штук на каждые полные или неполные 10000 штук |
1.5.1. Отбор проб мяса, мясопродуктов, рыбы, рыбопродуктов, кормов и дру- гих жиросодержащих продуктов. 1.5.1. 1. Отбор проб мяса (говядина, баранина, свинина), субпродуктов. От каждой однородной партии на выборку включают 10% туш (полутуш) крупного рогатого скота, 5% туш овец и свиней и 2% замороженных или охлажденных блоков мяса и субпродуктов, но не менее трех. Точечные образцы отбирают от каждой исследуемой мясной туши или ее части целым куском массой не менее 200 г. из следующих мест: в области лопатки, в области бедра и толстых частей мышц, а также пробы жира. Образцы от замороженных и охлажденных блоков мяса и субпродуктов (печень) от- бирают также целыми кусками массой не менее 200 г. Из точечных проб формируют объединенную пробу. Для образования средней пробы мясо нарезают маленькими кусками, 0,3 - 1, 5 кг образца направляют для проведения анализа. Так как диокси- ны преимущественно накапливаются в жире животных, составляют среднюю пробу жира, шпика с массой 0,2-0,4 кг. 1.5.1.2. Птица, кролики. Тушки птиц отбирают методом случайной выборки. Число проб зависит от ко- личества единиц транспортных упаковок партий (Табл.3). Кур, уток отбирают полутушками и тушками, гусей и индеек - четвертинами тушек. Табл.3.
| Количество единиц трансп. упаковок в поставляемой партии |
Количество ото- бранных транспорт- ных упаковок |
Количество отобранных на исследование образцов |
|
| полутушек кур, уток |
четвертая часть тушек гусей, индеек |
||
| До 20 включительно | 1 | 2 | 2 |
| От 20 до 100 | 2 | 4 | 2 |
| От 101 до 400 | 5 | 10 | 5 |
| От 401 до 800 | 7 | 14 | 7 |
| От 801 до 1500 и выше |
10 | 20 | 10 |
При отборе проб на ферме объем выборки составляет не менее трех полутушек гусей и индеек. От каждой тушки отбирают по 50 г мышечной ткани и 10 г жира. Величина среднего образца 0,2 - 0, 4 кг. Отбор проб мяса кроликов проводят аналогично отбору тушек кур и уток, но от каждой транспортной упаковки отбирают не более одной тушки кролика. 1.5.1.3. Отбор проб мясных консервов. Консервы в мелкой или крупной жестяной таре упакованные в ящики в качест- ве контрольных мест, вскрывают 3% ящиков, но не менее трех, из которых 5% ба- нок, но не менее одной. Консервы, расфасованные в мелкую потребительскую тару с массой до 0,4 кг, являются точечными пробами, а при массе фасовки свыше 0,4 кг, не более 1,0 кг они являются средней пробой. Продолжение 1.5.1.4. Яйцо, яичный порошок. Для исследования куриных яиц от партии яиц проводят выборку упаковоч- ных единиц (коробов) в соответствие с таблицей 4. Табл.4
| Количество упаковочных единиц в партии, штук |
Количество отбираемых упаковочных единиц,штук |
| До 10 включительно | 1 |
| От 10 до 50 | 3 |
| От 51 до 100 | 5 |
| От 101 до 500 | 15 |
| 501 и более |
Из каждой упаковочной единицы отбирают яйца на исследование в количе- стве, указанном в табл.5. Таблица 5.
| Количество отобранных упаковочных единиц, штук |
Количество яиц отбираемых на исследование, штук |
| 1 | 20 |
| 3 | 30 |
| 5 | 50 |
| 15 | 100 |
| 20 | 150 |
Данные для стандартных упаковочных единиц (коробок) по 360 штук яиц, ве- личина среднего образца 20 яиц. При исследовании яичного порошка выборку упаковочных единиц (мешки, ящики и т.д.) проводят согласно таблице 6, через интервалы N N указанных фасовок, вычисляемые по формуле: n = -----------, N1 где n - интервалы выборки упаковочных единиц; N - количество упаковочных единиц в партии, штуки; N1 - количество упаковочных единиц, которые необходимо отобрать из партии, штуки. Табл.6
| Количество упаковочных едениц в партии (N) |
Объем выборки (N1) |
| От 1 до 5 | 1 |
| От 6 до 50 | 5 |
| От 51 до 100 | 10 |
| От 101 до 200 | 15 |
| От 201 до 300 | 20 |
| Свыше 300 | 25 |
Из разных мест каждой отобранной упаковочной единицы отбирают щупом не менее трех проб, взятых в равном количестве, из которых формируют объединен- ные и средние пробы. Величина средней пробы не может быть меньше или превышать нормы 1,0 - 1,5 кг (л), количество проб для исследования зависит от величины (массы, объема) и устанавливается по табл. 1 и табл.2. 1.5.1. 5. Отбор проб кормов. Масса средней пробы определяется в пределах 1,0 - 1,5 кг. Количество проб, от- бираемых на исследование, устанавливают по таблице 7. Табл. 7 Нормы отбора кормов
| Масса партии, тонна | Число проб, штук |
| До 5,0 | 1 |
| 5,1-10,0 | 2 |
| 10,1-15,0 | 3 |
| 15,1-20,0 | 5 |
| 20,1-50,0 | 7 |
| 50,1-80,0 | 9 |
| 80,1-100.0 | 10 |
| Свыше 10000 | Дополнительно по 1 пробе на каждые 100 тонн, свыше 100 тонн дополнительно 1 проба на каждые 20 тонн |
1.6. Правила упаковки и транспортировки проб. 1.6.1. Упаковка проб. Пробы упаковывают раздельно в полиэтиленовые мешки, мешки обвязывают шпагатом и опечатывают. Каждую пробу снабжают этикеткой, на которой указы- вают номер и название пробы, дату и место отбора, ее массу, кем отобрана проба. Этикетку завертывают в целлофан и упаковывают вместе с пробой. 1.6.2. Одновременно составляют акт отбора образцов по установленной форме (приложение). 1.6.3. Хранение проб допускается в течение трех дней при температуре не выше +4°С. 2. Требования техники безопасности. 2.1. Работу с пробами может производить персонал, ознакомленный с прави- лами техники безопасности при работе с полихлорированными дибензо-п- диоксинами и дибензофуранами. 3. Нормативные документы. 1. ГОСТ 7702.0-74 Мясо птицы. Методы отбора образцов. Органолептические методы оценки качества. 2. ГОСТ 7269-79 Мясо. Метод отбора образцов и Органолептические методы оп- ределения свежести. 3. ГОСТ 27583-88 Яйца куриные пищевые. Технические условия. 4. ГОСТ 2858-82 Порошок яичный. Технические условия. 5. ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбо- ра проб. 6. Пильдус И.И., Кирюхин С.С., Филатов В.А., Забегайло С.В., Методические рекомендации по условиям безопасного проведения работ с ток- сическими химическими веществами типа диоксина. Приложение № 6 к Прика- зу МЗ СССР № 697 от 08.09.88 г. 7. Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроко- личеств пестицидов. МЗ СССР, М., 1979 г. Приложение АКТ Отбора образцов (проб) От « » 1999 г. Наименование и адрес заявителя___________________________ ________________________________________________________________________ (Наименование и адрес организации, где производился отбор образцов (проб) Наименование продукции ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ Единица измерений ______________________________________________________ Размер партии __________________________________________________________ Результат наружного осмотра партии _______________________________________________ _______________________________________Состояние упаковки, маркировки____ Дата выработки _________________________________________________________________________ Образец (проба) отобран в соответствии с Методическими указаниями по отбору проб продуктов животноводства и кормов животного происхождения для определения поли- хлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов Количество отобранных образцов ____________________________________ масса, упаковочные единицы Цель отбора: испытание продукции по показателю безопасности на содержание полихлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов После завершения испытания образцы заявителю не возвращаются Место отбора проб ________________________________________________________ Подписи: От Заявителя:____________________________________________________ Подпись Ф.И.0. От аналитической лаборатории, принявшей образец_________________________________________________________ Подпись Ф.И.0.